Якісною реакцією на фосфор є його взаємодія в кислому середовищі з окислом МоО3 і утворення комплексної фосфорномолібденової кислоти, що при відновленні хлорним оловом SnС12*Н2О забарвлюється в голубой або синій колір. Зразковий хімічний склад цієї сполуки: (МоО2*4МоО3)2*Н3РО4*4Н2О.
По інтенсивності забарвлення молібденової сині визначають вміст фосфору в досліджуваному розчині. Чутливість 0,002—0,003 і не більш 0,04 мг Р2О5 на 50 мл. Точність ± 5 %. Вибірковість аналізу: іони заліза знижують точність визначення при вмісті Fе3+>2 мг/50 мл; впливають на точність аналізу також органічні кислоти і гумусові речовини.
Хід аналізу
1. Випробуваний розчин нейтралізують по індикатору -динітрофенолу. Для цього в колбу до розчину додають три краплі насиченого розчину -динітрофенолу. Якщо розчин забарвлюється в жовтий колір, то додають із крапельниці по краплях 10 %-ний розчин сірчаної кислоти Н2SО4 до зникнення забарвлення; якщо випробуваний розчин при додаванні -динітрофенолу зберігає безбарвне забарвлення, то додають по краплях із крапельниці 10 %-ний розчин водного аміаку NН4ОН до появи жовтого забарвлення, що зникає при додаванні 10 %-ного розчину (розчин сірчаної кислоти додають по краплях).
2. Після нейтралізації розчину в колбу додають з бюретки 2 мл сульфатмолібденового амонію (комплексоутворювача) і доводять об’єм розчину дистильованою водою майже до мітки.
3. Вміст колби перемішують, перевертаючи колбу нагору дном чотири-п’ять разів, попередньо закривши колбу пробкою. У колбу додають три краплі відновлювача — 2,5 %-ного розчину хлорного олова, обсяг розчину доводять водою до мітки і повторно перемішують.
4. Через п’ять-сім хвилин зафарбовані розчини проглядають на фотоелектроколориметрі з червоним світлофільтром при l = 670 нм або спектрофотометрі при l = 930 нм. Товщина кювети d дорівнює 20 мм. Показання приладу записують у лабораторний журнал. Перегляд зафарбованих розчинів проводять протягом 15—20 хв. При більш тривалому перегляді забарвлення молібденової сині міняється, що приводить до помилок результатів аналізу.
При використанні мірних колб ємкістю 100 мл витрати зазначених реактивів збільшують, а для колб ємкістю 25 мл зменшують у два рази.
Вміст фосфору у випробуваних розчинах визначають за графіком. Калібрований графік будують по шкалі стандартних розчинів. Для приготування шкали стандартних розчинів готують міцний розчин фосфату (розчин А) і робочий розчин фосфату (розчин Б).
Розчин А. На аналітичній вазі зважують наважку 0,1917 г хімічно чистої солі однозаміщеного фосфату калію КН2РО4, попередньо перекристалізованого. Наважку розчиняють дистильованою водою в мірній колбі ємкістю 1 л і об’єм розчину доводять дистильованою водою до мітки. В 1 мл отриманого розчину повинно утримуватися 0,1 мг Р2О5.
Интересная информация для рыбаков. Ловля сома в Росии. Ruboman.Ru
