При відновленні фосфорно-молібденової кислоти оловом молібденова синь з максимумом поглинання 740 ммк найкраще утвориться при концентрації сірчаної кислоти у вузькому діапазоні 0,7—0,8М. Підвищення концентрації вище 0,8М зменшує кількість молібденової сині, що утворюється. Тому треба мати на увазі, що всі методи, де використовується в якості відновника олово, дуже чуттєві до концентрації кислоти в розчині, і найменші відхилення від стандартних умов ведуть до помилок.
Потрібно знати, що при відновленні фосфорно-молібденової кислоти аскорбіновою кислотою молібденова синь з максимумом поглинання світла 820ммк найкраще утворюється в діапазоні концентрацій сірчаної кислоти 1—1,5М.В цьому досить великому діапазоні молібденова синь, що утвориться, дуже стій¬ка (48 годин), не залежить від концентрації кислоти, але залежить від темпера¬тури. Синє фарбування розчину утвориться протягом 30 хв. при t 95°.
Вміст загального фосфору визначають у розчині, отриманому після мокрого озолення наважки. Для цього із соток потрібно узяти визначену, але не більш 20 мл, кількість розчину і перенести в мірні колби ємністю 50 мл. Необ¬хідна кількість розчину визначається попереднім аналізом проб розчинів з од¬нієї-двох колб. У колби 50 мл треба додати по 5 мл молібденового реактиву 1, долити в колби до мітки води, закрити і ретельно перемішати.
| |
