З колб ємкістю 100 мл у колби на 50 мл беруть у залежності від вмісту фосфору в наважці до 45 мл розчину, потім додають по 5 мл молібденового реак¬тиву 2 і, якщо потрібно, доводять колби до мітки 0,7N розчином сірчаної кис¬лоти. Колби закривають пробками і ретельно перемішують вміст. Перед колориметруванням у кожну колбу треба додати по 0,5 мл хлористого олова, пере¬мішати і через 15 хв колориметрувати на колориметрі Спекол при довжині хвилі світла 740 ммк і в кюветі 10 мм чи на колориметрах ФЭК-56 (світло¬фільтр № 9) і ФЭК-М (світлофільтр № 4). Оптична щільність розчинів стійка тільки протягом однієї години, тому відновлення проводять у такій кількості колб, щоб була можливість проколориметрувати їх протягом 30 хвилин.
Стандартні розчини готують у колбах на 50 мл, але в цьому випадку для аналізу беруть робочий стандартний розчин № 2. Якщо розрахунок вмісту фосфору буде робитися по формулі, то стандартні розчини варто готувати тільки в чотирьох колбах. Перша пара з них не містить фосфору, у другу — зବмість робочого стандартного розчину 1 наливають по 10 мл робочого стандартного розчину 2. В усі чотири колби додають по 5 мл молібденового реактиву 2. Колби доводять до мітки 0,7N розчином сірчаної кислоти і далі роблять, як зазначено вище. Стандартні розчини колориметрують у тих же кюветах, що й аналізовані. У кюветах порівняння повинний бути нульовий стандартний розчин (перша пара колб).